聚苯硫醚pps除鹽純化過濾洗滌干燥的工藝改進

發(fā)布時間：2021-10-29

       聚苯硫醚(PPS)是一種高性能熱塑性工程樹脂，其出色的耐高溫，耐腐蝕、高強度以及優(yōu)異的制品穩(wěn)定性等性能，在航空航天、汽車、電子、精密器械等方面具有廣泛的應用，已經成為“第六大工程塑料”和“第 一大特種工程塑料”，PPS的工業(yè)化合成主要采用硫化鈉法，該法合成產率高，效果好、重復性強、操作簡單，但在合成過程中生成的低聚物和副產物氯化鈉以及合成過程中使用的無機助劑等使得PPS產品中包裹較多雜質，灰分含量增加，導致其綜臺性能下降，應用范圍受限，國外對PPS合成過程中的純化、后處理等關鍵技術進行封鎖，使得國內無法生產出與國外性能相比擬的PPS樹脂。

       PPS在200℃以下不溶于任何有機溶劑，PPS純化過程中金屬離子不可避免地余留于PPS基體中。除無機鹽外，低分子有機鹽也是PPS中金屬雜質的主要存在形式。纖維級PPS中如果低聚物過多，則熔融后產生的氣化物較多，導致紡絲過程易斷絲，而且其纖維強度較低、毛羽多、韌性差、剛性和強度不足，制品使用壽命短。純化是對PPS合成過程中的雜質及低聚物進行消除的一道工序，是后處理中非常關鍵的一步，決定著PPS產品中的無機灰分和低聚物含量。

聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化工藝分析
       聚苯硫酷通常以硫化鈉和對二氯苯為原料生產，在高溫(通常為300℃左右)高壓下完成聚合反應再經過純化干燥得到聚苯硫醚成品，由于直接生產出來的聚苯硫醚含有大量的無機離子雜質、有機雜質和低聚物，會影響后續(xù)聚苯硫的使用性能，所以必須經過有效的純化。
       (1)酸堿中和
       將聚合反應后生成的產物聚苯硫醚降溫至100℃~120℃，加入酸，控制PH在3~4，在攪拌速度為20~30轉/分攪拌的狀態(tài)下反應25~35分鐘;
       (2)固液分離
       將步驟(1)得到的反應產物降溫至75℃~85℃，通過離心機固液分離，得到聚苯硫醚固體；
       (3)溶劑洗滌
       在得到的聚苯硫醚固體中加入有機溶劑，溫度控制在95℃~105℃，在攪拌狀態(tài)下進行洗滌，洗滌10~20分鐘;
       (4)水蒸氣蒸餾和水洗
       將步驅(3)洗滌后得到的聚苯硫醚在負壓的條件下進行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機溶劑；蒸餾一段時間后取樣檢測，當有機溶劑含量小于1%時，用75℃~85℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚;
       (5)干燥包裝:將步驟(4)得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。


       鑒于現(xiàn)有聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化技術的工藝要求，無錫雙瑞研制的過濾洗滌干燥機(專利號:ZL202022906527.4)在聚合物后處理工序中針對聚合體系里同時含鹽-水-溶劑的特點，具備高效的脫溶劑、除水除鹽優(yōu)勢，降低聚合物中無機鹽的殘留含量，減少產品被污染的機會，達到純化的目的，獲得高品質、高性能的聚苯硫醚樹脂，為高品質聚苯硫醚的工業(yè)生產提供可行的后處理脫鹽純化設備。


聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化過濾洗滌干燥機 工作原理
       過濾洗滌干燥機的錐體或筒體內設置有多層孔板及過濾介質疊合而成過濾裝置，內部設置有攪拌軸和變角度變導程螺旋攪拌裝置，在過濾時對物料進行攪拌、提升和刮料操作，在卸料時自動推出濾餅。本機可進行真空過濾或加壓過濾。在過濾過程中，機內刮刀不斷把濾網(wǎng)上的濾餅刮下，使物料在薄層濾餅條件下進行過濾，過濾速率很高。

       物料如需洗滌，可先將料漿在機內濾干，然后加入洗滌液，利用機內刮刀、攪拌器及擠壓螺旋等的旋轉攪拌，使濾餅再漿，這時再通過加壓或抽真空的方法再把漿料過濾成濾餅。這樣反復多次再漿過濾，可把物料徹底進行洗滌，zui終再把濾餅全部排出機外，進入沸騰干燥機中完成低溫干爆。

       (1)壓濾或真空過濾
       將上游反應釜或結晶設備產生的固液混合物放到二合一設備罐體內，打開下部濾液出口，在設備內通入壓縮空氣或氨氣等氣體，對經過反應的固液混合物進行加壓過濾，直到把機內物料壓干。也可在濾液出口抽真空，對物料進行真空過濾，直到把濾液抽干為止。過濾時可使空心軸和空心螺帶按順時針方向旋轉(從頂部往下看)，對物料進行提升，并使空心螺帶在旋轉時限制濾餅層的厚度，使物料在薄的濾餅層條件下進行過濾，以提高過濾速率。對干易過濾的物料，過濾時可不攪拌，直接把物料濾干。
       (2) 可多次洗滌過濾
       有些物料過濾完以后，還要進行多次洗滌。物料在機內壓干后，可在頂部洗滌液入口加入洗滌液,然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌，對濾餅進行均勻再漿，再漿攬拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠，可進行多次洗滌，重復上述步驟多次即可，操作方便，勞動強度極低。
       以上述方法對物料進行洗滌，我們稱之為間歇洗滌法，由于每次是把物料壓干后再加洗滌液進行洗滌，因而操作時雖然開關閥門次數(shù)多一點，但用的洗滌液較少。該機也可對物料進行連續(xù)洗滌，即把洗滌液用泵或其它方法連續(xù)壓入，利用洗滌液的壓力進行過濾，空心軸和空心螺帶則不斷地攪拌，濾液從濾液出口連續(xù)排出，直至達到洗滌要求為止，zui后再把濾餅壓干。
       (3)洗滌液收集再利用系統(tǒng)

       過濾洗滌干燥一體機采用分段式設計，通過閥門控制可實現(xiàn)多段獨立過濾，分段反吹洗，過濾出的洗滌液到總管排出，經雙聯(lián)式濾袋過濾器預處理后流入暫存罐。暫存罐底部的高壓泵將洗滌液輸送的精密過濾器二次處理后，利用閥門控制兩路輸出；一路到三合一頂部的洗滌液進口，對物料進行初步洗滌提純(回用)；另一路接到洗滌液外理管道，進入廢液處置工序。

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